Рефрактометрия — что это такое? Правильное использование рефрактометра для максимальной точности Рефрактометр принцип действия и применение.
В данной работе используется рефрактометр Аббе, действие которого основано на измерении предельного угла преломления. Оптическая схема рефрактометра приведена на рис. 4. Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм - осветительной 3 и измерительной 4 , изготовленных из стекла с большим показателем преломления (n = 1.9 ). Большой показатель преломления измерительной призмы позволяет сохранять условиеn p < n ст для большого диапазона плотностей измеряемых жидкостей. Шкала прибора проградуирована до значения n p =1.7 .От источника 1 пучок света направляется конденсором 2 на входную грань осветительной призмы. Пройдя осветительную призму 3, свет падает на матовую гипотенузную грань АВ данной призмы, граничащую с тонким слоем исследуемой жидкости. Матовая поверхность имеет неровности, размеры которых составляют несколько длин волн. Свет рассеивается на этих неровностях по всей поверхности и, пройдя через тонкий слой раствора, падает на границу раздела “раствор-стекло” под всевозможными углами падения, т.е. угол падения изменяется в пределах от 0 0 до 90 0 .
На зеркальной гипотенузной граниCD измерительной призмы 4 свет преломляется (размеры неровностей на этой грани меньше длины волны). Вследствие того, чтоn p < n ст , угол преломления изменяется в пределах отнуля до γ пр . Под угламиγ > γ пр излучение не наблюдается. Таким образом, при угле преломления, равном γ пр , возникает граница свет – тень. Величина n p определяется из соотношения sin γ пр = n p / n ст , где величина n ст известна.
Ход лучей света при выходе его из измерительной призмы легко учитывается при градуировке прибора т. к. преломление света происходит на границе “стекло-воздух”, причем показатели преломления обеих сред известны. Угол преломления света на этой границе не влияет на точность измеренияn p .
Благодаря засветке всего слоя раствора граница света и тени наблюдается достаточно резко. Поэтому, настраивая прибор к работе, свет от осветителя нужно направить на призму так, чтобы он равномерно осветил всю поверхность грани АВ рассеивающей призмы. Для определения угла, под которым выходят лучи из измерительной призмы, используется зрительная труба, образованная объективом 6 и окуляром 9, свет в которую поступает через систему призм прямого зрения 5 . При этом используется то свойство зрительной трубы, что лучи, идущие к ней параллельно её оси, собираются в заднем фокусе, где помещена прозрачная пластинка 7 с нанесенным на ней перекрестием сетки. Перекрестие точно совпадает с фокусом.
Рис. 4. Ход лучей в рефрактометре при измерении показателя преломления методом скользящего луча.
Оптическая схема прибора: 1-источник света, 2-конденсор, 3-осветительная призма, 4-измерительная призма, 5-призма прямого зрения, 6-объектив зрительной трубы, 7-сетка с перекрестием, 8-шкала, 9-окуляр зрительной трубы, 10-поле зрения окуляра.
Призмы прямого зрения и зрительная труба жёстко связаны между собой и могут поворачиваться относительно измерительной призмы. Угол поворота измеряется по неподвижной шкале 8, расположенной в общей фокальной плоскости объектива и окуляра. Шкала проградуирована в значениях показателя преломления исследуемого раствора на основании формулы (6). Осуществляя поворот зрительной трубы, можно установить её ось параллельно лучам, преломившимся на граниCD под предельным углом γ пр . При этом в поле зрения окуляра будут наблюдаться светлая и тёмная области, граница между которыми будет совпадать с перекрестием. Светлая область образована лучами, преломлёнными на граниCD под углами, меньшими предельного, а тёмная область возникает из-за отсутствия лучей, идущих под углами, большими предельного. Положение границы света и тени, образованной лучами, преломлёнными под предельным углом, укажет на шкале 8 искомую величину показателя преломления раствора.
Источник света 1 не является монохроматическим. Поэтому вследствие дисперсии как исследуемого вещества, так и материала измерительной призмы, (зависимости их показателей преломления от длины волны света), граница света и тени, наблюдаемая в зрительную трубу, оказывается размытой и окрашенной. Для устранения этого эффекта используются призмы прямого зрения 5 , образующие дисперсионный компенсатор. Призмы рассчитаны так, чтобы лучи с длиной волны λ D = 589,3 нм (среднее значение длины волны натрия) не отклонялись при прохождении через них. При повороте одной призмы относительно другой их суммарная дисперсия изменяется, что позволяет скомпенсировать различие в углах выхода лучей с различными длинами волн из измерительной призмы и направить их в зрительную трубу параллельно лучам с длиной волны λ D . Граница света и тени при этом получается резкой, неокрашенной и даёт значение показателя преломления исследуемого раствора n D на длине волны λ D .
Схема используемого в работе рефрактометра для определения показателя преломления жидких веществ представлена на рисунке 1.
К работе с рефрактометром допускаются лица, усвоившие необходимый инструктаж. Порядок работы на приборе включает:
1. Установку нуль-пункта рефрактометра по дистиллированной воде. Граница светотени должна находиться на делении 1,33299. Для установки нуль-пункта надо:
Промыть камеру 6 дистиллированной водой и насухо вытереть льняной салфеткой;
Оплавленным концом стеклянной палочки нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть крышку камеру 6;
Закрыть заслонку 7 и откинуть зеркало;
Вращением маховика 2 границу светотени установить в поле зрения окуляра 4;
Вращением маховика 5 установить резкость границ светотени;
Вращением маховика 2 установить границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет.
2. Измерение показателя преломления исследуемого образца проводят аналогично измерению показателя преломления дистиллированной воды при установке нуль-пункта. После совмещения границы светотени с перекрестием сетки производят отсчет по шкале показателей преломления. Измерение необходимо проводить 3 раза. Среднее арифметическое трех обсчетов является конечным результатом измерений.
3. После проведения измерений протереть камеру, промыть, досуха вытереть. Плавно закрыть крышку камеры.
корпус; 2 - маховик; 3 - заглушка; 4- окуляр; 5 - маховик; 6 - камера осветительной призмы; 7 - заслонка; 8 - осветитель; 9 - термометр; 10 - блок питания; 11 - оправа измерительной призмы; 12 – упаковка
Рисунок 1 − Рефрактометр ИРФ-454 Б2М
Порядок выполнения работы
1. Изучить порядок выполнения эксперимента и тщательно ознакомиться с правилами работы на рефрактометре и аналитических весах.
2. Получить допуск к работе и задание на выполнение эксперимента.
3. Определить показатель преломления жидких органических веществ на рефрактометре.
4. Определить плотность вещества с помощью пикнометра.
Для
этого определить массу пустого пикнометра
g
0
,
массу пикнометра с исследуемой жидкостью
g
в-ва
и массу пикнометра с жидкостью известной
плотности, в данном случае с водой
.
6. Определив рефракцию, плотность и показатель преломления вещества экспериментально, сравнить полученные значения с табличными, используя при этом визуальную информацию о состоянии вещества (цвет, запах) и познания в области органической химии. Сделать предварительные выводы о структуре вещества, выписывая из справочника вещества, близкие по значениям указанных параметров.
7. Вычислить по правилу аддитивности рефракцию веществ и определить его структуру окончательно.
8. Полученные результаты оформить в виде таблиц 1, 2, 3.
9. Привести рабочее место в порядок и приступить к оформлению отчета.
Таблица 1 - Результаты определения показателя преломления п и плотности d в-ва
|
Показатель преломления, п |
Результаты определение плотности раствора |
|||||
|
Результаты трех измерений |
п ср |
g 0 , г |
g в-ва , г |
|
|
d в-ва , г/мл |
Таблица 2 - Результаты предварительного определения структуры вещества (по справочным данным) с близкими значениями п и d в-ва
Таблица 3 - Определение рефракции вещества R M
Рефрактометр - это отличный инструмент, который позволяет пивовару определить плотность сусла всего с одной капли. Вам не нужно будет расходовать каждый раз по 150-200 мл. сусла, как это делается при измерении ареометром. Капля сусла опускается на поверхность линзы, а прозрачная пластина прижимается сверху, равномерно распределяя жидкость по всей линзе. Затем рефрактометр поднимается к источнику света, и вы смотрите в него, наподобие телескопа.
На фото представлен самый дешевый рефрактометр за $ 40 сделанный в Китае. С ним вы получите то, за что платите. Но так же бывают дорогие цифровые рефрактометры, которые более точно определяют и выводят на циферблате свои показания.
- Рефрактометр должен быть откалиброван в воде на ноль. Калибровка может потребоваться перед каждым использованием.
- Игнорируйте шкалу удельный вес (SG), если ваша модель имеет ее - только обращайте внимание на шкалу Брикса. Отношения между Бриксом и удельным весом не является линейным!
- Как и ареометры, показания рефрактометра зависят от температуры. Некоторые модели поддерживают АТC - автоматическую коррекцию температуры, и имеют различную степень успеха в этом. Я позволяю моим образцам охладиться до температуры ниже 40 ° C перед их использованием, чтобы не обжечься.
- Дешевые рефрактометры не всегда последовательны в измерениях. Я провел 5 измерений одного сусла, и уже потом вычислил среднее значение. Разница составила +/- 10% , между измерениями! Ну и подвох. Вы получаете то, за что вы платите, и это устройство было мне подарком.
Рефрактометры и сусло:
Удобство рефрактометров зависит от цены, так как устройство рефрактометров не такое простое, когда дело доходит до измерения сусла.
Рефрактометры измеряют угол преломления света, когда он проходит через раствор. Они, как правило, откалиброваны на растворе сахара с водой. Однако, сусло имеет различную плотность и содержит более сложные сахара, что изменяет индекс преломления. Любые измерения сусла рефрактометром должны быть скорректированы с помощью "поправочного коэффициента сусла" . Для домашнего пивовара поправочный коэффициент сусла - это определенный инструмент, который должен быть определен точно при измерение образцов сусла.
У нас есть полное руководство, в том числе электронные таблицы для внесения измерений , что будет способствовать определению вашего поправочного коэффициент сусла.
Чтобы прояснить путаницу в терминологии, мы решили назвать измерение Брикс сусла рефрактометром: Брикс ИПС (индекс преломления сусла). Только после деления Брикс ИПС на поправочный коэффициент сусла мы вычислим фактическое значение в Брикс / Плато. Имейте в виду, что Брикс и Плато практически тоже самое, и отличается на 3 знаке после запятой, так что полученное значение может рассматриваться, как Плато (° Р).
Рефрактометры и алкоголь:
В присутствии спирта точные измерения рефрактометра получить еще сложнее. Алкоголь еще сильней изменяет преломление. Хорошей новостью является то, что это можно исправить, если известна начальная плотность (НП). По этому вопросу было выявлено следующее уравнение.
КП = 1.0000 - 0.0044993*RI i + 0.011774*RI f + 0.00027581*RI i ² - 0.0012717*RI f ² - 0.0000072800*RI i ³ + 0.000063293*RI f ³
Применение измерений рефрактометра на нашем сайте:
Использование нашего программного обеспечения в значительной степени облегчит применение рефрактометра.
- Смотрите наш онлайн калькулятор для рефрактометра .
- У нас есть полное руководство с таблицей для нахождения поправочного коэффициента сусла вашего рефрактометра.
Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.
При этом отношение синуса угла падения луча (ε ) к синусу угла преломления
(ε 1) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n).
Рис. 1. Ход лучей на границе раздела двух сред
n = -------
Показатель преломления (n) зависит
От природы веществ;
От температуры (показатель преломления определяют при температуре 20 0 С);
От концентрации раствора;
От длины волны (измерения производят при длине волны 589,3 нм).
Примечание: При концентрации вещества менее 3 - 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.
Рефрактометром
называют прибор, служащий для определения показателя преломления световых лучей в прозрачных жидкостях. Принцип действия прибора основан на явлении полного внутреннего отражения, возникающем на границе раздела двух сред, при переходе луча из оптически более плотной в
оптически менее плотную среду.
В результате в преломленных лучах образуется резкая граница между светлой и темной областями.
Главной частью рефрактометра является система двух прямоугольных призм (рис. 2), сделанных из стекла с большим показателем преломления (n = 1,7). Пределы измерения показателей преломления 1,3-1,7.
Показатель преломления, измеренный при 20°С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n 0 . Показатель преломления n 0 для воды, измеренной при этих условиях равен постоянной величине равной 1,3333.
Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:
C % =-------
В г/мл следующей формулой:
C г/мл =-------
где n и n 0 - показатели преломления раствора и растворителя; С - концентрация вещества в растворе; F - фактор показателя преломления.
Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов веществ, приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в Приложении 4.
Устройство рефрактометра


Рис 3. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454
Рефрактометр ИРФ-454 состоит из следующих основных частей: корпуса 2, зрительной трубы с окуляром 1 и рефрактометрического блока 3, нижняя часть является измерительной призмой, а верхняя - осветительной.
Рефрактометрический блок жестко соединен со шкалой отсчетного устройства, расположенного внутри корпуса прибора. Чтобы найти границу
раздела и совместить ее с перекрестием сетки, необходимо, вращая винтом 8, наклонить рефрактометрический блок до нужного положения. Для
устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела служит компенсатор. Винтом 10 можно вращать призмы компенсатора одновременно в разные стороны, устраняя при этом цветную кайму границы
раздела. Исследуемая жидкость подсвечивается зеркалом 6 (на рис. 3 оно
показано в закрытом положении), а шкала показателей преломления -
зеркалом 5.
Порядок работы
1. До начала измерений проверить чистоту соприкасающихся поверхностей призм.
2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце 3 и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала 6. Путем вращения винта 8 получить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и темного поля в поле зрения окуляра. Вращая винтом 8, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения - показатель преломления воды при 20°С равен 1,333. В случае других показаний показатель преломления воды, следует повторить измерение, предварительно обработать рефрактометрический блок 3 спиртом и тщательно вытереть фильтровальной бумажкой.
3. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой вытирают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора.
Рефрактометрия - это аналитический способ, в основе которого лежит явление светового преломления при переходе лучей из одной среды в другую, которое объясняется изменением скорости светового распределения в разной среде.
Сегодня этот метод анализа широко применяется во многих областях: часто используется рефрактометрия в в фармацевтическом и пищевом анализе, а также в изучении глаз.
Рефрактометрия в офтальмологии это один из объективных методов исследования преломляющей способности глаза - рефракции, которое проводится при помощи специализированного оборудования - глазного рефрактометра. Метод рефрактометрии используется для выявления таких глазных заболеваний, как:
Обратите внимание! "Прежде, чем начнете читать статью, узнайте, о том, как Альбина Гурьева смогла победить пробемы со зрением воспользовавшись...
- близорукость (миопия);
- дальнозоркость(гиперметропия);
- астигматизм.
Данный метод исследования позволяет врачам максимально быстро получить точные данные о здоровье глаз пациента. Проведение процедуры возможно в любом возрасте: и у детей и у взрослых - в этом определенное преимущество метода.
Как уже упоминалось, рефрактометрия проводится на специализированном офтальмологическом оборудовании - рефрактометрах, которые бывают нескольких типов:
Рефрактометр Хартингера
Состоит из следующих деталей:
- осветительной системы;
- оптической системы;
- измерительной шкалы.
Сама процедура происходит следующим образом: в оптическую систему вводится тестовый символ, которым являются три вертикальные и две горизонтальные полосы. Световой луч от устройства направляется в обследуемый глаз пациента и проецирует на сетчатку картинку тестовых символов, относимые оптической системой глаз на фокальную плоскость рефрактометра. Исходным положением оптики устройства является измерительная шкала с нулевыми показателями, которые сопрягаются с дальними точками чистого зрения эмметропического глаза. Врач видит тестовый символ через окуляр прибора.

При нормальной рефракции глаза, две части полукартинки вертикальных и горизонтальных полос сливаются, а вот в случае с и наоборот - расходятся. Горизонтальное смещение полос и по вертикальной оси свидетельствует об .
Поворачивая прибор по горизонтали, офтальмолог минимизирует расхождение полос посредством установки аппарата в один из главных меридианов. Таким образом измеряется рефракция в конкретном меридиане. Врач, вращая специальное кольцо, расположенное около окуляра устройства, добивается слияния полос, а шкала рефрактометрического устройства обозначает разновидность и размеры рефракционных способностей глазного аппарата. Предел измерения у данного вида оборудования от -20,0 до +20,0 дптр., а вот точность - до 0,25 диоптрий.
Компьютерный тип
Наиболее часто сегодня используются автоматические компьютерные рефрактометры. Сущность их работы также основана на испускании микроскопических пучков инфракрасных лучей, которые пересекают зрачок и преломляющую среду, отображаются от глазного дна и идут в обратном направлении. Сенсор устройства зачитывает полученные сведения, а специальное приложение анализирует исходные и заново полученные данные, посредством которых рассчитывается клиническая рефракция глаз. Все полученные результаты мгновенно передаются на монитор и распечатываются.
Процедура измерения рефракции происходит следующим образом:
- Пациент садится перед устройством.
- Его подбородок фиксируется в специальном гнезде, а лоб прижимается к верхней панели.
- Врач фиксирует голову обследуемого в необходимом положении так, чтобы во время исследования она была неподвижна.
- Пациенту при этом разрешено моргать.
- Обследование каждого глаза происходит отдельно.
- Обследуемому необходимо сосредоточить взгляд на фиксационном изображении, резкость которого постепенно будет меняться.
- Более современные устройства могут применять достаточно сложные картинки, которые могут вызвать интерес даже у самого маленького пациента, что является немаловажным для успеха процедуры, поскольку маленькие дети усидчивостью не отличаются.
- Далее с помощью джойстика врач устанавливает рефрактометр на самой середине зрачка и начинает комплексные замеры в ручном или автоматическом режиме.
- Всего процедура может длиться от одной до двух минут.
Как расшифровать результаты
В готовой распечатке содержится вся информация о состоянии рефракции наших глаз, об их здоровье. И естественно, результаты у любого пациента вызывают немалый интерес. Однако, далеко не каждый может свободно прочитать рефрактограмму. Как же происходит расшифровка показателей?
Готовая распечатка состоит из трех колонок:
- Первая называется SPH - «сфера». В ней содержатся сведения о виде рефракции, обнаруженной у обследуемого. Проще говоря, эта колонка говорит нам о том, имеется ли заболевание близорукостью, или же, наоборот, пациент страдает от дальнозоркости.
- Следующая колонка CYL - «цилиндр». В ней содержится информация о линзах, которые необходимы для коррекции зрения. Если в таковых, конечно, есть потребность.
- Последняя колонка AXIS - «ось». В ней содержатся данные о необходимости угла постановки линзы.
- Ну и, наконец, распечатка, в самом низу, содержит еще одно значение – PD, которое используется для обозначения междузрачкового расстояния.

Показатели рефрактометрии меняются в течение всей жизни. Например, у новорожденного ребенка чаще всего обнаруживается дальнозоркость, но к 20 годамэта аномалия остается всего лишь у трети. Около 40% молодых людей имеют нормальную рефракцию, в то время как остальные страдают от миопии. А с возрастом рефракция ухудшается, что вызвано возрастными изменениями хрусталика, в это время у пациентов начинает развиваться п . Поэтому крайне важно периодически проходить обследование, чтобы своевременно предотвратить развитие заболеваний глазного аппарата.
Подготовка
Для получения максимально точных результатов перед процедурой офтальмолог назначает курсовую атропинизацию, которую пациент проходит на протяжении трех дней. Заключается эта процедура в ежедневном закапывании раствора атропина два раза: утром и вечером. Концентрация препарата устанавливается в соответствии с возрастной группой обследуемого, но может быть изменена вследствие индивидуальных факторов.
- детям в возрасте до одного года назначается препарат концентрацией в 0,1%;
- в возрастной группе до трех лет концентрация препарата должна быть 0,5%;
- детям после трех лет и взрослым назначается однопроцентный раствор атропина.
Строго запрещается начинать использовать капли самостоятельно, поскольку это может привести не только к ложным показателям, но и ухудшить здоровье глаз. Еще одним важным фактором успешности процедуры является отказ от алкоголя за несколько дней до проведения рефрактометрии.
В случае появления аллергической реакции на атропин необходимо срочно уведомить лечащего офтальмолога и прекратить закапывание препарата.
,
г
,
г/мл