Правильное использование рефрактометра для максимальной точности. Порядок работы с рефрактометром Рефрактометр строение

Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.

При этом отношение синуса угла падения луча (ε ) к синусу угла преломления

(ε 1) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n).

Рис. 1. Ход лучей на границе раздела двух сред

n = -------

Показатель преломления (n) зависит

От природы веществ;

От температуры (показатель преломления определяют при температуре 20 0 С);

От концентрации раствора;

От длины волны (измерения производят при дли­не волны 589,3 нм).

Примечание: При концентрации вещества менее 3 - 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.

Рефрактометром называют прибор, служащий для определения показателя преломления световых лучей в прозрачных жидкостях. Принцип действия прибора основан на явлении полного внутреннего отражения, возникающем на границе раздела двух сред, при переходе луча из оптически более плотной в

оптически менее плотную среду.

В результате в преломленных лучах образуется резкая граница между светлой и темной областями.

Главной частью рефрактометра является система двух прямоугольных призм (рис. 2), сделанных из стекла с большим показателем преломления (n = 1,7). Пределы из­мерения показателей преломления 1,3-1,7.

Показатель преломления, измеренный при 20°С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n 0 . Показатель преломления n 0 для воды, измеренной при этих условиях равен постоянной величине равной 1,3333.

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

C % =-------

В г/мл следующей формулой:

C г/мл =-------

где n и n 0 - показатели преломления раствора и растворителя; С - концентрация вещества в растворе; F - фактор показателя преломления.

Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов веществ, приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в Приложении 4.

Устройство рефрактометра

Рис 3. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454

Рефрактометр ИРФ-454 состоит из следующих основных частей: корпуса 2, зрительной трубы с окуляром 1 и рефрактометрического блока 3, нижняя часть является измерительной призмой, а верхняя - осветительной.

Рефрактометрический блок жестко соединен со шкалой отсчетного устройства, расположенного внутри корпуса прибора. Чтобы найти границу

раздела и совместить ее с перекрестием сетки, необходимо, вращая винтом 8, наклонить рефрактометрический блок до нужного положения. Для

устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела служит компенсатор. Винтом 10 можно вращать призмы компенсатора одновременно в разные стороны, устраняя при этом цветную кайму границы

раздела. Исследуемая жидкость подсвечивается зеркалом 6 (на рис. 3 оно

показано в закрытом положении), а шкала показателей преломления -

зеркалом 5.

Порядок работы

1. До начала измерений проверить чистоту соприкасающихся поверхностей призм.

2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце 3 и установить в направлении наибольшей интенсивности источ­ника света с помощью зеркала 6. Путем вращения винта 8 полу­чить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и тем­ного поля в поле зрения окуляра. Вращая винтом 8, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения - показатель прелом­ления воды при 20°С равен 1,333. В случае других показаний пока­затель преломления воды, следует повторить измерение, предварительно обработать рефрактометрический блок 3 спиртом и тщательно вытереть фильтровальной бумажкой.

3. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой вытирают воду. Затем на­носят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измери­тельной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпа­дения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициен­та преломления раствора.

Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространённых методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.

Рефрактометр для фармацевтической промышленности и медицины:

• контролировать концентрацию и чистоту реагентов (к примеру - аскорбиновой кислоты и цетогулоновой кислоты при производстве витамина С);
• контролировать чистоту синтезированных лекарств (и прочих продуктов тонкого органического синтеза);
• в больницах и аптеках: анализировать качество лекарств в соответствии со стандартами фармакопей; ГОСТом; внутренними стандартами;
• в медицинских лабораториях и клинических исследованиях: анализировать тканевые жидкости, секреты, экстракты, растворы белков, качество реагентов

Рефрактометр для химической промышленности, НИИ и ВУЗов:

• контролировать качество реагентов, промежуточных и конечных продуктов; характеризовать новые синтезированные вещества; измерять концентрацию:
• контролировать степень полимеризации в процессах производства пластмассы и синтетической смолы
• измерять концентрацию водной смеси коллоидной кремниевой кислоты
• измерять концентрацию во время роста кристаллов
• определять концентрацию кислот (уксусной, серной, соляной и проч.); растворимых солей металлов (сульфатов, хлоридов, фосфатов и проч.); органических растворителей (спиртов, гликолей, аминов, пирролидонов и проч.) в бинарных растворах, а также при ректификации или регенерации растворителей;

Рефрактометр для пищевой и биохимической промышленности:

• контролировать качество при производстве и анализе соевого молока, соусов, кетчупов, майонезов, консервированных сиропов, супов, горчицы, детского питания, меда, желе, джемов, мороженого и прочих продуктов:
• контролировать концентрацию и чистоту растворов сахарозы при производстве сахара (% Brix, % RDS, чистота);
• непрерывно анализировать состав паст и густых веществ: мелассы, меда, пюре, джема, пектина;
• управлять технологическим процессом производства молочных продуктов, измеряя концентрацию лактозы и содержание сухих веществ по ареометру Брикса;
• анализировать продукты и сырье, полуфабрикаты, кондитерские и мучные изделия;
• контролировать качество и состав вкусо-ароматических добавок

Рефрактометр для производства напитков:

• анализировать состав и контролировать качество пива, сусла, фруктовых соков, экстракта кофе, напитков на лактозе, газированных напитков, сиропов
• непрерывно измерять сахаристость в безалкогольных напитках и сладостях;
• непрерывно измерять исходное холодное сусло при производстве пива;
• измерить свежеотжатое винное сусло (°Öchsle) и виноградный сок;
• анализировать пиво (измерение содержания алкоголя, сусла и исходного сусла) (в сочетании с измерением плотности)

Рефрактометр для косметической промышленности:

• анализировать качество кремов, парфюмерии, эмульсий, воска, шампуней, лосьонов, моющих средств

Рефрактометр для авиационной промышленности:

• измерять концентрацию ингибитора замерзания топлива (монометилового эфира диэтиленгликоля, DiEGME) в авиационном топливе

Рефрактометр для автомобильной промышленности:

• измерять содержание антифриза в охлаждающей жидкости; проверить аккумулятор

Рефрактометр для поизводства волокна и текстильной промышленности:

• контролировать концентрацию прядильных растворов, растворов капролактама, поликарбонатов и прядильного раствора из целлюлозы

Рефрактометр для газовой и нефтехимической промышленности:

• анализировать состав масел, смазок, воска, смазочных масел, твердых масел. При транспортировке природного газа - контролировать концентрацию водной смеси моноэтиленгликоля

Рефрактометр для создания и производства конструкционных материалов:

• анализировать гипс, песок, добавки к антифризам, искусственные состариватели, концентраты

Рефрактометр для металло индустрии:

• анализировать состав и качество охлаждающих смазок

Рефрактометр для производства бумаги и клея:

• определить концентрацию крахмалов и содержание сухих веществ в клеях на основе крахмала и казеина

Рефрактометр для экологического мониторинга:

• измерять максимальное содержание сухого остатка в сточных водах (в градусах Brix или % по массе) в сочетании с контролем мутности жидкой среды с целью обнаружения утечек.

В данной работе используется рефрактометр Аббе, действие которого основано на измерении предельного угла преломления. Оптическая схема рефрактометра приведена на рис. 4. Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм - осветительной 3 и измерительной 4 , изготовленных из стекла с большим показателем преломления (n = 1.9 ). Большой показатель преломления измерительной призмы позволяет сохранять условиеn p < n ст для большого диапазона плотностей измеряемых жидкостей. Шкала прибора проградуирована до значения n p =1.7 .От источника 1 пучок света направляется конденсором 2 на входную грань осветительной призмы. Пройдя осветительную призму 3, свет падает на матовую гипотенузную грань АВ данной призмы, граничащую с тонким слоем исследуемой жидкости. Матовая поверхность имеет неровности, размеры которых составляют несколько длин волн. Свет рассеивается на этих неровностях по всей поверхности и, пройдя через тонкий слой раствора, падает на границу раздела “раствор-стекло” под всевозможными углами падения, т.е. угол падения изменяется в пределах от 0 0 до 90 0 .

На зеркальной гипотенузной граниCD измерительной призмы 4 свет преломляется (размеры неровностей на этой грани меньше длины волны). Вследствие того, чтоn p < n ст , угол преломления изменяется в пределах отнуля до γ пр . Под угламиγ > γ пр излучение не наблюдается. Таким образом, при угле преломления, равном γ пр , возникает граница свет – тень. Величина n p определяется из соотношения sin γ пр = n p / n ст , где величина n ст известна.

Ход лучей света при выходе его из измерительной призмы легко учитывается при градуировке прибора т. к. преломление света происходит на границе “стекло-воздух”, причем показатели преломления обеих сред известны. Угол преломления света на этой границе не влияет на точность измеренияn p .

Благодаря засветке всего слоя раствора граница света и тени наблюдается достаточно резко. Поэтому, настраивая прибор к работе, свет от осветителя нужно направить на призму так, чтобы он равномерно осветил всю поверхность грани АВ рассеивающей призмы. Для определения угла, под которым выходят лучи из измерительной призмы, используется зрительная труба, образованная объективом 6 и окуляром 9, свет в которую поступает через систему призм прямого зрения 5 . При этом используется то свойство зрительной трубы, что лучи, идущие к ней параллельно её оси, собираются в заднем фокусе, где помещена прозрачная пластинка 7 с нанесенным на ней перекрестием сетки. Перекрестие точно совпадает с фокусом.

Рис. 4. Ход лучей в рефрактометре при измерении показателя преломления методом скользящего луча.

Оптическая схема прибора: 1-источник света, 2-конденсор, 3-осветительная призма, 4-измерительная призма, 5-призма прямого зрения, 6-объектив зрительной трубы, 7-сетка с перекрестием, 8-шкала, 9-окуляр зрительной трубы, 10-поле зрения окуляра.

Призмы прямого зрения и зрительная труба жёстко связаны между собой и могут поворачиваться относительно измерительной призмы. Угол поворота измеряется по неподвижной шкале 8, расположенной в общей фокальной плоскости объектива и окуляра. Шкала проградуирована в значениях показателя преломления исследуемого раствора на основании формулы (6). Осуществляя поворот зрительной трубы, можно установить её ось параллельно лучам, преломившимся на граниCD под предельным углом γ пр . При этом в поле зрения окуляра будут наблюдаться светлая и тёмная области, граница между которыми будет совпадать с перекрестием. Светлая область образована лучами, преломлёнными на граниCD под углами, меньшими предельного, а тёмная область возникает из-за отсутствия лучей, идущих под углами, большими предельного. Положение границы света и тени, образованной лучами, преломлёнными под предельным углом, укажет на шкале 8 искомую величину показателя преломления раствора.

Источник света 1 не является монохроматическим. Поэтому вследствие дисперсии как исследуемого вещества, так и материала измерительной призмы, (зависимости их показателей преломления от длины волны света), граница света и тени, наблюдаемая в зрительную трубу, оказывается размытой и окрашенной. Для устранения этого эффекта используются призмы прямого зрения 5 , образующие дисперсионный компенсатор. Призмы рассчитаны так, чтобы лучи с длиной волны λ D = 589,3 нм (среднее значение длины волны натрия) не отклонялись при прохождении через них. При повороте одной призмы относительно другой их суммарная дисперсия изменяется, что позволяет скомпенсировать различие в углах выхода лучей с различными длинами волн из измерительной призмы и направить их в зрительную трубу параллельно лучам с длиной волны λ D . Граница света и тени при этом получается резкой, неокрашенной и даёт значение показателя преломления исследуемого раствора n D на длине волны λ D .

– это оптический инструмент, предназначенный для измерения концентрации растворов с помощью явления преломления света. Термин «рефракция » (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) был введен в науку Ньютоном в начале 18-го века.

Типы рефрактометров

Среди современных рефрактометров можно выделить промышленные, лабораторные и портативные.

Промышленные и лабораторные рефрактометры предназначены для исследования веществ в научных лабораториях и контроля технологических процессов на производстве. Они имеют высокую точность измерений и сравнительно большие размеры.

Портативные рефрактометры предназначены для оперативного контроля веществ в лаборатории, на производстве или в полевых условиях. В свою очередь, портативные рефрактометры делятся на цифровые и ручные.

Цифровые портативные рефрактометры имеют жидкокристаллический экран, на котором отображается результат измерений. Обычно они также обладают дополнительными функциями, такими как одновременное измерение плотности и коэффициента преломления раствора, преобразование результатов в различные единицы измерения, поддержание температуры образца и прочее.

Имеют компактные размеры и не содержат никаких электронных схем и элементов питания, что позволяет с легкостью использовать их для измерений как на производстве, так и в домашних условиях. Сегодня такие рефрактометры очень популярны, благодаря своей точности, удобству эксплуатации, портативности и приемлемой цены.

Принцип действия ручных рефрактометров

Принцип действия рефрактометра базируется на использовании явления преломления света. При переходе из одного вещества в другое луч света отклоняется от прямолинейного направления на некоторый угол. Соотношение угла вхождения луча света в вещество и угла преломления его на границе раздела двух сред называется коэффициентом (показателем) преломления.

Строение рефрактометра схематически изображено на рисунке ниже. Основным оптическим элементом рефрактометра является главная призма, на которую наносится исследуемое вещество. Главная призма состоит из материала с высоким показателем преломления.

Благодаря этому, падающий свет, проходя через вещество и призму, преломляется под достаточно большим углом. Далее, через систему оптических линз, свет попадает на шкалу рефрактометра (проградуированную окружность). В зависимости от угла преломления луч света оказывается выше или ниже на шкале прибора. Освещенная часть шкалы при этом будет светлой; та часть, на которую луч света не попадет окажется темной. Величина угла преломления света зависит от состава раствора и его концентрации. Таким образом, по положению границы раздела между светом и тенью можно однозначно определить коэффициент преломления или оптическую плотность исследуемого раствора.

Нужно, однако, иметь ввиду, что показатель преломления вещества также зависит от температуры. Некоторые модели ручных рефрактометров учитывают влияние температуры с помощью функции ATC (Automatic Temperature Compensation System – система автоматической компенсации температуры). Внутри их корпуса находится биметаллическая пластина. Она сжимается или растягивается в зависимости от перепадов температуры. Биметаллическая пластина соединена с оптической системой рефрактометра, плавно передвигая ее при изменениях температуры. Величина сдвигов рассчитана так, что влияние температуры на коэффициент преломления вещества полностью компенсируется. При покупке рефрактометра обязательно обращайте внимание на наличие в нем функции АТС. В случае ее отсутствия, необходимо пользоваться специальными таблицами для пересчета полученных значений в зависимости от температуры окружающей среды.

Проведение измерений

Перед проведением измерений ручной рефрактометр необходимо откалибровать. Для калибровки большинства рефрактометров используется дистиллированная вода. На главную призму с помощью пипетки наносится несколько капель воды, затем закрывается защитное стекло. При этом нужно следить, чтобы вода под защитным стеклом равномерно покрыла поверхность призмы, не оставляя пузырьков воздуха. Далее с помощью калибровочного винта на шкале прибора выставляется значение 0,0. После калибровки призму нужно аккуратно протереть мягкой тряпочкой. Теперь рефрактометр готов к измерениям.

Для проведения измерений производятся те же действия, что и при калибровке, но вместо дистиллированной воды на призму прибора наносится исследуемый раствор. Калибровочный винт при этом остается в своем первоначальном положении. После нанесения раствора необходимо подождать 30 секунд для того, чтобы температура раствора сравнялась с температурой прибора. Затем рефрактометр направляют на источник света (дневной свет или лампа накаливания) и снимают показания.

После проведения измерений призму снова нужно протереть мягкой тряпочкой. Ручной рефрактометр нельзя опускать в воду; это может привести к попаданию воды внутрь прибора и затуманиванию шкалы. Не измеряйте рефрактометром жесткие или коррозийные вещества, так как они могут повредить покрытие призмы.

Применение рефрактометров

Широко используются в различных областях человеческой деятельности. Ниже перечислены некоторые из применений рефрактометров:

В пищевой промышленности:
• контроль качества пива, вина и других алкогольных напитков;
• определение массовой доли растворимых сухих веществ в продуктах переработки плодов и овощей;
• определение концентрации сахара в напитках, сиропах, консервах;
• измерение процентного содержания жира в твердых продуктах питания;
• измерение массовой доли белков и сухих обезжиренных веществ в молоке;
• определение влажности меда.

В медицине:
• определение белка в сыворотке крови;
• определение плотности мочи, субретинальной жидкости глаза;
• определение концентрации лекарств.

В фармацевтической промышленности:
• исследование концентрации растворов различных лекарственных препаратов.

При обслуживании автомобилей, тракторов, судов:
• определение сорта моторных топлив, охлаждающих жидкостей.

В следующих статьях про рефрактометры мы будем рассматривать их применение в разных отраслях, для решения конкретных задач.

Публикация данного материала в других источниках и его перепечатка без прямой ссылки на первоисточник (сайт ЭкоЮнит Украина) строго запрещена.

На производстве и в химико-аналитических лабораториях часто есть необходимость определить концентрацию жидкой или твердой смеси. Для этой цели применяются различны методы, способы и, соответственно, специальное оборудование. Один из самых распространенных методов – измерение рефракции (анализ преломления световых лучей). А выполняется он при помощи оптических приборов, которые называются рефрактометрами.

Что такое рефрактометр?

Рефрактометры – приборы, определяющие коэффициент преломления света в анализируемой среде. В основе измерений лежит физическое явление, которое заключается в отличающихся показателях угла преломления в разных средах.

В научных кругах известно, что даже самые малые изменения содержания веществ в растворах вызывают изменения в преломлении проходящего светового луча. Благодаря чему, концентрацию смесей можно анализировать с высокой точностью.

Принцип действия . Поскольку речь идет об оптическом приборе, то и принцип его действия основан на оптических процессах. Вещество помещается на главную призму, через них (призму и вещество) проходит луч света, преломляясь под определенным углом. После чего свет переходит на шкалу устройства, разделяя ее на светлую и темную части (ниже или выше на этой шкале он окажется, зависит от угла преломления). Граница света и тени позволяет однозначно определять необходимый коэффициент.

Для чего применяются рефрактометры?

Применение рефрактометров – широчайшее. Они необходимы в самых разных сферах жизнедеятельности и производства:

– Пищепром. Для контроля качества напитков, в том числе и алкогольных (пиво, вино…), соков, сиропов, полуфабрикатов, консервов, молока, меда и т.д., а также для определения жира, белка, влажности;

– Медицина и фармацевтика. Для определения белка в сыворотке крови, плотности мочи, концентрации лекарств…;

– Нефтепереработка, СТО, доки (трактора, грузовики, легковые авто, суда). Для анализа сорта моторных топлив, охлаждающих, очищающих и моющих жидкостей.

С каждым днем увеличивается частота использования рефрактометров в домашних условиях. Уникальные функции данных приборов позволяют вычислять концентрацию сахара в напитках и сиропах собственного приготовления, анализировать состав домашних консервов и прочих продуктов.

Какие типы рефрактометров бывают?

Сегодня существует 3 основных типа устройств для измерения рефракции: ручные, портативные (лабораторные) и промышленные (стационарные).

Ручной тип – компактный, без электронных схем и элементов питания. Получил широкое применение частными лицами, благодаря удобству эксплуатации, точным показателям и низкой стоимости. Стационарные используются в лабораториях, а промышленные – непосредственно на фабриках и заводах.

Рефрактометры ручные РР-1, РР-2, РР-3 предназначены для экспрессного измерения массовой доли сахарозы в водных растворах. Данные рефрактометры могут использоваться также для определения массовой доли сухих веществ в растворах сахарозы и других растворах при условии проведения дополнительного градуировки шкалы.

Рефрактометр УРЛ-1 предназначен для непосредственного измерения показателя преломления жидких и твердых веществ, для определения концентрации растворов, и измерения средней дисперсии.
Область применения – химико-аналитические лаборатории научно-исследовательских институтов и производственных предприятий различных областей.
Работа рефрактометра основана на использовании оптического принципа полного внутреннего отражения или предельного преломления.

Лабораторный рефрактометр ИРФ-454 Б2М используется для измерения показателя преломления nD и средней дисперсии неагрессивных жидкостей и твердых тел. Прибор имеет дополнительную шкалу “Brix”.
Рефрактометр может применяться:
– В фармацевтической промышленности;
– В медицинских учреждениях;
– В пищевой промышленности;
– При обслуживании автомобилей, тракторов;
– При обслуживании авиационной техники.

Рефрактометр РПЛ-4 предназначен для измерения показателей преломления жидких и твердых веществ (кристаллы, прозрачные стекла, полимеры) и массовой доли сахарозы в химически чистых растворах сахарозы в воде. Рефрактометр РПЛ-4 может использоваться также для количественного анализа различных растворов и смесей и для определения массовой доли сухих веществ в растворах, содержащих сахарозу.
Рефрактометр применяется для контроля качества пищевых продуктов, а также для контроля технологических процессов на предприятиях пищевой, фармацевтической, перерабатывающей, химической и других отраслей промышленности. Работа рефрактометра основана на использовании оптического принципа предельного преломления или полного внутреннего отражения.

Где купить рефрактометр недорого?

Купить рефрактометры оптом и в розницу по доступной цене можно на сайте компании Система Оптимум. Каталог рефрактометров нашего предприятия состоит из многих позиций разных типов и специфики применения. В наличии профессиональные модели для всех отраслей промышленности, а также для использования в домашних условиях.

Цена рефрактометров вас приятно удивит, ведь для каждого прибора она пребывает в приемлемых пределах и полностью соответствует его качеству.

Чтобы сделать правильный выбор модели, можно ознакомиться с описаниями товара на сайте или связаться с контактными лицами для уточнения необходимой информации. Обращайтесь! Все детали – по контактному номеру.